实验背景与原理

TP553微量水分测定仪基于卡尔-费休库仑滴定法原理，该仪器适用于固体、液体、气体全场景水分测定，在电力、石油、化工、制药等行业广泛应用。实验采用卡式炉加热载气吹扫法，通过干燥氮气携带固体样品中的水分进入滴定池，实现高精度测量。

实验设备与试剂

1. 仪器设备
   • TP553全自动微量水分测定仪（北京时代新维测控设备有限公司）
   • 卡式炉（配套加热槽及温度控制系统）
   • 干燥管（填充分子筛干燥剂）
   • 精密电子天平（精度0.1mg）
   • 样品瓶（惰性材质，密封盖配硅胶垫）
   • 微量进样器（0.5μL、1000μL）
2. 试剂材料
   • 卡尔-费休库仑滴定试剂（含碘、二氧化硫、吡啶、甲醇）
   • 无水乙醇（分析纯，用于配件清洗）
   • 蒸馏水（用于仪器标定）

实验步骤

1. 仪器准备与校准

• 电解池组装
  清洗滴定池各部件（阴极室、阳极室、干燥管、密封塞）后，于105℃烘箱干燥4小时，冷却至室温。阴极室、测量电极用丙酮甲醇清洗，烘干。
  • 阴极室注入120mL卡尔-费休试剂，阳极室注入等量试剂，液面持平后涂真空油脂密封。
  • 安装干燥管（填充分子筛）、搅拌子，连接测量电极与滴定电极。
• 仪器初始化
  • 接通电源，开启磁力搅拌器，设置搅拌速度至电解液无气泡。
  • 仪器自检通过后，进入“参数设置”界面，设定环境温度（25℃）、湿度（≤70%RH）、日期时间。
• 纯水标定
  • 用0.5μL进样器抽取0.1μL蒸馏水，缓慢注入阳极室试剂中，启动滴定。
  • 重复标定3次，结果应在（100±3）μg范围内，否则需清洗电解池并重新平衡。

2. 固体样品处理

• 样品称量
  • 将粉末状样品置于干燥器中平衡至室温，用精密天平称取50-100mg样品，记录质量（精确至0.1mg）。
  • 将样品转移至洁净样品瓶，立即密封防止吸湿。
• 卡式炉设置
  • 将样品瓶放入卡式炉加热槽，设置加热温度（热稳定性样品150℃，易分解样品80℃）。

3. 水分测定操作

• 系统平衡
  • 开启卡式炉加热程序，同时启动仪器滴定功能，观察电解电流变化。
  • 待电流稳定（≤5μA）且仪器显示“平衡完成”后，进入测定状态。
• 样品测定

  • 载气携带样品挥发的水分进入滴定池，仪器自动记录电解电量并计算水分含量。

  • 测定结束后，仪器显示结果（μg），通过公式换算为百分比含量：

4. 数据记录与重复性验证

• 记录每次测定的样品质量、水分含量及环境参数。
• 对同一样品进行3次平行测定，计算相对标准偏差（RSD）。若RSD＞2%，需检查系统密封性或重新标定仪器。