一、引言

在线硅酸根监测仪广泛应用于水质监测领域，其测量准确性依赖于显色试剂与校准液的正确配制。本文将详细介绍硅酸根显色试剂、校准液及储备溶液的配制方法，以确保监测结果的可靠性。

二、显色试剂的配制

（1）硫酸溶液（试剂一）

• 材料 ：浓硫酸（比重1.84）42mL，高纯水（SiO₂本底低于5μg/L）800mL。
• 步骤 ：
  1. 在不断搅拌下，将42mL浓硫酸缓慢加入到800mL高纯水中。
  2. 继续搅拌至溶液冷却。
  3. 用高纯水定容至1000mL，转移至聚乙烯塑料瓶中密封保存。

（2）钼酸铵溶液（试剂二）

• 材料 ：钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] 50g，氨水5mL，高纯水适量。
• 步骤 ：
  1. 称取50g钼酸铵溶于约600mL高纯水中。
  2. 加入5mL氨水，搅拌均匀。
  3. 用高纯水稀释至1000mL，转移至聚乙烯塑料瓶中密封保存。

（3）草酸溶液（试剂三）

• 材料 ：草酸(C₂H₂O₄·2H₂O) 60g，浓硫酸10mL，高纯水500mL。
• 步骤 ：
  1. 称取60g草酸溶于500mL高纯水中。
  2. 加入10mL浓硫酸，搅拌均匀。
  3. 移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度线，转移至聚乙烯塑料瓶中密封保存。

（4）硫酸亚铁铵溶液（试剂四）

• 材料 ：硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O] 12g，浓硫酸12mL，高纯水500mL。
• 步骤 ：
  1. 称取12g硫酸亚铁铵溶于500mL高纯水中。
  2. 加入12mL浓硫酸，搅拌均匀。
  3. 移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度线，转移至聚乙烯塑料瓶中密封保存。

三、校准液的配制

（1）标准液使用

• 仪器出厂时附带一瓶10μg/mL的硅酸根标准液。

（2）校准液配制公式

• 公式 ：C标×VmL = C校×V水
  • C标：硅酸根标准液的浓度（10μg/mL）
  • VmL：所要取硅酸根标准液的体积
  • C校：所要配校准液的浓度
  • V水：所取水样的体积

（3）配制示例

• 目标 ：制备浓度为10μg/L的校准液200mL。
• 步骤 ：
  1. 根据公式计算所需10μg/mL硅酸根标准液的体积：VmL = (10μg/L × 200mL) / 10μg/mL = 0.2mL。
  2. 向200mL容量瓶中加入少量高纯水。
  3. 用移液管取0.2mL 10μg/mL的硅酸根标准液加入容量瓶中。
  4. 用高纯水稀释至刻度线，摇匀后校准液配制完毕。

（4）其他浓度校准液

• 其他浓度校准液的配制方法同上，只需根据所需浓度调整VmL的值。

四、硅酸根储备溶液(1000mg/L)的配制

（1）材料

• 二氧化硅（优级纯）1.000（±0.001）g，经(700～800)℃灼烧过。
• 无水碳酸钠（优级纯）(7～10)g，已于(270～300)℃焙烧过。
• 高纯水适量。

（2）步骤

1. 将二氧化硅与无水碳酸钠置于铂坩埚内混匀。
2. 在(900～950)℃下熔融2.5h。
3. 冷却后，将坩埚放入硬质烧杯中，用热的高纯水溶解熔融物，放在水浴锅上不断搅拌。
4. 待熔融物全部溶解后取出坩埚，以高纯水仔细冲洗坩埚内外壁。
5. 待溶液冷却至室温后，移入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中储存。
6. 检查溶液是否完全透明，如有浑浊须重新配制。

五、注意事项

1. 试剂纯度 ：所有试剂应使用分析纯或优级纯，确保无硅污染。
2. 高纯水要求 ：配制试剂及稀释标准液时必须使用SiO₂本底低于5μg/L的高纯水。
3. 操作安全 ：稀释浓硫酸时需将酸缓慢加入水中，避免剧烈反应引发危险。
4. 试剂保存 ：显色试剂及校准液应密封避光保存于聚乙烯塑料瓶中，部分试剂需冷藏保存。
5. 有效期管理 ：显色试剂及校准液保质期有限，需定期检查并重新配制。
6. 准确计量 ：配制过程中需使用精确的计量工具，确保试剂及标准液的浓度准确。

六、结语

通过严格遵循上述配制方法和操作规范，可确保在线硅酸根监测仪的测量准确性，为水质监测提供可靠数据支持。建议使用本公司提供的显色试剂和标准液，以确保最佳性能。