一、实验前准备

1. 仪器状态检查
   • 确保仪器水平放置，避免倾斜导致泄漏。
   • 检查色谱柱、检测器、进样器等部件是否完好，连接处无漏气。
   • 确认气瓶压力达标（如氮气、氢气、空气），气路系统气密性良好。
2. 色谱柱安装
   • 根据实验需求选择对应色谱柱（如分子筛柱、Plot Q柱），并确保连接紧密。
   • TP101采用三柱并行分离机制：
     • 第一色谱柱（分子筛柱） ：分离H₂、O₂、N₂等小分子气体。
     • 第二色谱柱（Plot Q柱） ：分离C₂H₂、C₂H₄、C₂H₆等烃类组分。
     • 第三色谱柱 ：辅助分离复杂组分，保留时间差异达秒级精度。
3. 仪器初始化
   • 开启TP101主机电源，系统自动启动WinXP/Win7/Win10兼容工作站软件。
   • 通过8吋彩色触摸屏完成人机交互初始化。
   • 微机温度控制系统启动八路独立温控模块，对进样口（250℃）、检测器（300℃）、三根色谱柱（柱箱初始温度50℃）进行预热。
   • 利用柱箱自动后开门技术实现近室温精准控制。

二、参数设置

1. 温度控制
   • 柱温：根据样品特性设置初始温度（如50℃）及程序升温模式（如50℃→200℃@15℃/min）。
   • 进样口温度：通常高于样品沸点，确保气化完全（如250℃）。
   • 检测器温度：FID检测器需达到150℃以上方可点火。
2. 载气与分流设置
   • 调节总流量至适当值（如氮气30mL/min），通过分流阀控制分流流量，柱流量为总流量减去分流量。
   • 使用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量分流流量。
3. 检测器参数
   • 设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
   • 确保检测器线性范围（R²≥0.9995），通过注入已知浓度混合标准气体（如H₂ 50μL/L、CH₄ 100μL/L）建立七组分定量校正曲线。

三、样品处理与进样

1. 样品制备
   • 根据样品类型选择预处理方法（如提取、浓缩、净化）。
   • 绝缘油中溶解气体分析需遵循DL/T703-2015标准进行油样脱气处理，通过顶空平衡法提取溶解气体。
2. 进样操作
   • 使用全玻璃注射器从变压器放油阀取样。
   • 采用六通阀定量进样装置，注入1mL气体样品至气化室。
   • 进样速度需均匀，避免扎针过浅（样品进不去）或过深（破坏垫圈）。

四、分析与检测

1. 分离过程
   • 样品在色谱柱中与固定相（改性聚乙二醇）发生动态分配平衡，通过反复吸附/解吸实现分离。
   • 三柱并行机制确保高效分离，单次分析周期≤15分钟。
2. 检测与信号转换
   • 分离后的组分依次进入氢火焰离子化检测器（FID）和热导检测器（TCD）。
   • 信号经16位ADC转换后传输至工作站，采样频率达100Hz。

五、数据处理与报告生成

1. 色谱峰识别与定量
   • 工作站自动调用预置方法库，对色谱峰进行高斯拟合处理。
   • 通过保留时间锁定（RTL）技术实现七组分定性识别，峰面积积分相对偏差≤1.5%。
2. 故障诊断与编码
   • 根据GB/T7252-2001导则，计算C₂H₂/C₂H₄、CH₄/H₂、C₂H₄/C₂H₆三组比值。
   • 通过编码组合（如021对应高温过热故障）生成诊断报告。
3. 数据共享与审查
   • 分析结果实时推送至质检科终端进行SOP符合性审查。
   • 上传至技术监督局云平台，支持移动端APP远程调阅。

六、实验后维护

1. 仪器关闭
   • 实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
   • 确保仪器内部无残留物，避免对下次实验造成影响。
2. 清理与记录
   • 清理所有实验材料（如样品瓶、注射器、进样针），确保实验室整洁。
   • 在记录本上详细记录使用情况，包括样品信息、分析方法、异常现象等。
3. 定期维护
   • 更换色谱柱、清洗检测器、检查气路系统连接紧密性。
   • 满足ISO 17025实验室认证要求，内置审计追踪功能确保溯源体系完整。