样品测试

四氯乙烯纯度检验

每次测量样品前，请先进行四氯乙烯纯度检验。

取一个4cm的干燥石英比色皿放入比色池中，点击“空白测量”按钮，仪器跳转界面进行空白测量，下方四个按钮变成灰色，并在右上方谱图显示区域显示实时曲线，横坐标为波数，纵坐标为电压值。测量完成后， 红外光度测油仪 自动跳转。

向比色皿中到入2/3体积的四氯乙烯待测溶液，放入样品池中，注意比色皿的方向要与空白测量保持一致。单击“样品测量”按钮。右上方谱图显示区域显示实时谱图，横坐标为波数，纵坐标为吸光度。检测完成后， 红外光度测油仪 自动跳转界面。查看A2930， A2960，A3030处的吸光度是否分别小于 0.34，0.07， 0.00。四氯乙烯纯度检验合格后，方可进行样品萃取，否则需要更换试剂后再检测，直到合格为止。

水中油测量

1、标准溶液配置

按照测量需要，取不同体积的红外测油仪用标准物质，用四氯乙烯定容，配置成不同浓度的标准油样。步骤如下：

（1）取用 1000mg/L的红外测油仪用标准物质的计算公式如下：

C标×VmL=C 校×V水………………………………公式1

式中：

C标——红外测油仪用标准物质的浓度（1000mg/L ）；

VmL——所要取红外测油仪用标准物质的体积；

C校——所要配制标准溶液的浓度；

V水——所取四氯乙烯的体积；

制备方法如下：

以制备浓度为10mg/L的标准溶液 100mL为例说明如下：

注：由以上公式1可知，配制 10mg/L的标准溶液100mL

需取1000mg/L的红外测油仪用标准物质 1mL。

先向容积为100mL的容量瓶中注入少许四氯乙烯润洗 2-3次，然后再向容量瓶中注入少许四氯乙烯，用移液管取1000mg/L的红外测油仪用标准物质 1mL加入容量瓶四氯乙烯中，摇匀后用四氯乙烯稀释至100mL。

2、样品制备

根据“水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018 ”中规定制备样品。步骤如下

（1）样品采集

1）参照HJ/T91 的相关规定用采样瓶采集约500ml水样后, 加入盐酸溶液酸化至pH≤2 。

2）样品的保存。如样品不能在24h 内测定,应在0 ℃～4℃冷藏保存,3 天内测定。

（2）油类试样制备

1）将样品转移至1000ml 或500mL,量取50ml 的四氯乙烯洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗中, 充分振荡2min,静置分层。

2）用镊子取玻璃棉置于玻璃漏斗, 取适量无水硫酸钠铺于上面。

3）打开分液漏斗旋塞, 将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放至50ml比色管中, 用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗,润洗液合并至萃取液中, 用四氯乙烯定容至刻度。

注:<1>用自动萃取替代手动萃取 :可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉,硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗内 550℃下加热4小时 ,冷却后使用。

<2>无水硫酸钠（Na2SO4 ）:置于马费炉内550 ℃下加热4小时，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

石油类试样制备

1）根据上述步骤“2 ”取25ml萃取液, 倒入装有5g硅酸镁的50ml 三角瓶,置于水平振荡器上, 连续振荡20min,静置。

2）将玻璃棉置于玻璃漏斗中, 萃取液倒入玻璃漏斗过滤至25ml比色管, 用于测定石油类。

注：可参考HJ637-2018标准。

空白试样制备

1）用实验用水加入盐酸溶液酸化至pH ≤2，按照上述“油类试样制备”的步骤进行空白试样的制备。

标准溶液或样品测试

（1）打开 红外光度测油仪，预热30min，进入到“分光光度法测量界面”，输入体积比。然后进行四氯乙烯纯度检验，取一个干燥的 4cm石英比色皿放入样品池中，单击“空白测量”，空白测量结束后，向比色皿中倒入2/3体积的待测四氯乙烯溶液，单击“样品测量”按钮，开始进行四氯乙烯纯度检验，右上方谱图显示区域会有实时谱图显示，横坐标为波数，纵坐标为吸光度。测量结束后，查看 A2930，A2960， A3030处的吸光度是否分别小于0.34， 0.07，0.00。检验合格后，方可进行样品测量。

（2）点击“空白测量”，空白测量完成后，倒掉四氯乙烯空白试剂，用待测标准溶液或样品润洗比色皿两次，到入 2/3体积的样品溶液，放入比色池中，点击“样品测量”，这样即完成了一个样品的测量。若想对测量结果进行保存，点击“保存”按钮，保存后的数据可在“数据查询”界面查看。

相关仪器

红外光度测油仪