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微量水分测定仪操作及样品的测定
返回列表 来源: 发布日期: 2022.10.12

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微量水分测定仪采用了卡尔 费休库伦滴定法,对不同物质进行微量水分的测定。 微量水分测定仪 采用了先进的自动控制电路,外型结构新颖,从而使微量水分测定仪 工作更可靠,使用更方便。其分析速度快、操作简单、精度高、自动性强等特点。 微量水分测定仪 广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门。

使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到电极引线处。(注意,阴极室、测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差。)清洗后,放在大约60 的烘箱内烘干 4 小时,然后使其自然冷却。(新的电解池和电极一般不用清洗,可直接使用)

把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫,并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池;然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。

将约100-120mL的卡尔费休试剂用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室,再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入卡尔费休试剂,阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动几下,使其较好地密封(卡尔费休试剂装入工作应在通风橱内进行)。

将滴定池放到主机上的电解池座上,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。

液体样品中的水分的测定

将带针头的1ml进样器(可根据被侧样品的不同,选择其它容量的注射器),用被测样品冲洗 2 3次,然后抽取一定量的样品,为注样做好准备。

按一下‘开始’键,显示屏数字清零。提示: 正在测定请稍后 ...

把样品通过进样旋塞注入到阳极室卡尔费休试剂中,注意应使针尖插入到卡尔费休试剂中,并避免与池壁或电极接触,注入后滴定会自动延时并开始测定,测定达到终点,蜂鸣器响,提示正常,显示屏显示的数字即是样品的含水量,单位为ug 。而且会根据用户选择的分析方法自动计算出含水率并存储到记录里面。

注:

微量水分测定仪在测定过程中,由于注入样品的时间超过延时时间,将不能得到正确的数据。出现这种情况要等到状态为正常后再重新进行测定。

由于进样过少或注空(即注射器内无样品),会测定出少量水分是正常现象。

固体样品中的水分测定

固体样品中的形状可以是粉末,颗粒、块状(大块状应破碎),当样品难以溶于卡尔费休试剂时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到滴定池的进样口中,并根据样品的种类选择合适接头和取样方法。

固体进样器 ,用水清洗干净,干燥好,准确地称重。

取下固体进样器盖子,把装有样品的固体进样器称重,该重量与固体进样器重量之差,就是样品的重量。

按一下开始键,显示器数字清零。

取下滴定池的进样旋塞和进样器盖子,把样品插入样品注入口。此时显示屏数字开始计数,这说明在插入过程中大气中的水分已侵入阳极室内,此时要待测定到达终点,目的是使侵入到阳极室内的水分充分被卡尔费休试剂吸收。

按一下开始键,显示屏数字清零。将进样器旋转180 度,使样品全部落入卡尔费休试剂中(样品落入卡尔费休试剂时,注意不得使样品与池壁及电极接触),一直到测定终点,方可拿下固体进样器,并装入进样旋塞。

 

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