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硅酸根分析仪TP306水样检测过程
返回列表 来源: 发布日期: 2022.09.16

306硅表宣传图

一、测量标准依据:

TP306硅酸根分析仪符合GB /T121 49 -2017《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》。

二、测量原理:

pH 1.1 1.3条件下,水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用硫酸亚铁铵做还原剂,把硅钼络合物还原成硅钼蓝,其颜色深度与硅酸根浓度成正比。

三、测量方法优化:

1、屏蔽剂改进

将酒石酸溶液改为草酸溶液,经对比测试含磷、砷的标准液,草酸溶液在20-30 ℃条件下使用,屏蔽效果更好。

2、还原剂改进

1-2-4酸会挥发出难闻的刺激性气味且有毒,对分析人员危害较大,使用硫酸亚铁铵做还原剂虽然未见正式的报道,但经过大量实验测试,硫酸亚铁铵配合草酸使用,既能消除试剂的毒害,又有较高的回收率、良好的稳定性和重现性。

四、测量方法优点:

1、试剂稳定,显色快、络合物稳定,再现性好;

2、试剂使用量小,测样操作简单;

3、试剂屏蔽效果好,测量干扰小;

4、试剂对人体无害。

五、试验器具:

容量瓶(100mL 1000mL

量筒(100mL

天平(万分之一)

移液管(10mL

纯水、玻璃棒、滤纸、洗瓶、试剂瓶等

六、显色试剂配制:

(1)酸性钼酸铵溶液的配制

①取50g 钼酸铵[ NH4 6M O7O24 4H2O]溶于约 500mL 高纯水中。

②取42mL 浓硫酸(比重1.84 )在不断搅拌下缓慢加入到 300mL高纯水中。

③将溶液①加入到溶液②中,然后用高纯水稀释到1L

注:溶液混合时,要将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中,切勿跌倒顺序,否则会产生白色絮状沉淀物质。

2)草酸溶液的 配制

称取60g 草酸,溶于 500mL的高纯水中,加入10mL浓硫酸搅拌均匀,移入 1000mL溶量瓶中稀释至刻度线。

3)硫酸亚铁铵试剂 的配制

称取12g硫酸亚铁胺,溶于 500mL的高纯水中,加入 12mL的浓硫酸,搅拌均匀,后移入1000mL溶量瓶中稀释至刻度线。

注:1、高纯水指 SiO2 低于 g/L的二次去离子水。

2、试剂配制好后装入塑料瓶,密封避光保存。

3、使用浓硫酸时必须小心,特别是在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓慢注水中 !

七、水样测试:

1、仪表准备

硅酸根分析仪开机预热 15min以上。

2、取样及样品处理

1)取测试水样100mL ,倒入塑料烧杯中。

注:水样无杂质,若有应尽可能快的过滤水样;不要使用玻璃烧杯盛放水样,防止玻璃杯的硅析出造成数据误差。

2)取3mL 酸性钼酸铵溶液加入待测水样中,摇匀等待 5分钟。

3)取3mL 草酸溶液加入待测水样中,摇匀等待 1分钟。

4)取2mL 硫酸亚铁铵溶液加入待测水样中,摇匀等待 8分钟。

注:加入试剂等待反应时间时,建议使用硅酸根分析仪加药计时功能

3、水样测试

1)空白校准

在测量水样之前应先对硅酸根分析仪进行空白校准,以消除 硅酸根分析仪电气误差。在主界面下 点击“空白校准”按键,进入“空白校准”界面。根据界面提示使用高纯水通过进样杯注入、排污操作对比色皿进行清洗后( 2-3次清洗),再次注入适量高纯水(排污管有溢流),待电压值稳定后点击“确认”键完成空白校准。 空白校准完成后,再进行水样的测量。

注:硅酸根分析仪 正常使用时建议每天进行一次空白校准,消除硅酸根分析仪误差。

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2)显色后水样测试

注:测试时建议使用本底补偿功能,将本底功能打开。

1在主界面下,按 “排污”键,排出仪器内存留水样,然后将已显色的被测水样直接倒入进样杯,排污管有溢流,然后排污,按此步骤用显色好的水样清洗比色皿2-3次后,再倒入显好色的被测水样,直到排污管有溢流,等待显示数值稳定即可读数 、保存或打印。

2测样完成后,将测试过的水样排出硅酸根分析仪,用高纯水清洗比色皿 2-3次后,再次加入高纯水,保证比色皿的湿润,并将进样杯盖盖好。

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八、测样注意事项:

1、纯水或者水样加入进样杯时要匀速,不要过快,防止倒出或者形成气阻;

2、纯水或者显色后的水样清洗比色皿时,要等待溢流完成后再进行排污,防止比色皿内的水样排不干净;

3、测样前建议使用空白校准功能,以消除产品电气误差;

4、排污管要保证在废液的液面上,防止有气阻,排废及溢流不顺畅;

5、测样完成后,要将测试过的水样排出,并用纯水进行清洗,保证比色皿洁净。

 

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